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氣相色譜安裝調(diào)試注意事項(xiàng)及方法

一、色譜儀的安裝

  1.對色譜儀分析室的要求 

(1)分析室周圍不得有強(qiáng)磁場,易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體。 

(2)室內(nèi)環(huán)境溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi),濕度小于等于85%(相對濕度),且室內(nèi)應(yīng)保持空氣流通。有條件的廠安裝空調(diào)。 

(3)準(zhǔn)備好能承受整套儀器,寬高適中,便于操作的工作平臺。一般工廠以水泥平臺較佳(高0.6~0.8米),平臺不能緊靠墻,應(yīng)離墻0.5~1.0米,便于接線及檢修用。 

(4)供儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右,而且儀器使用電源應(yīng)盡可能不與大功率耗電量設(shè)備或經(jīng)常大幅度變化的用電設(shè)備公用一條線。電源務(wù)必接地良好,一般在潮濕地面(或食鹽溶液灌注)釘入長約0.5~1.0米的鐵棒(絲),然后將電源接地點(diǎn)與之相連,總之要求接地電阻小于1歐姆即可。(注:建議電源和外殼都接地,這樣效果更好)。


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 2.氣源準(zhǔn)備及凈化 

(1)氣源準(zhǔn)備 事先準(zhǔn)備好需用氣體的高壓鋼瓶(一般大中城市均可購到),莊某一種氣體的鋼瓶只能裝這種氣體,每個鋼瓶的顏色代表一種氣體,不能互換。一般用氮?dú)猓瑲錃?,空氣這三種氣體,每種氣體準(zhǔn)備兩個鋼瓶,以備用?,F(xiàn)代化的工廠現(xiàn)在一般都使用氫氣發(fā)生器和空氣發(fā)生器,但空壓機(jī)需要無油。凡鋼瓶氣壓下降到1~2Mpa時,應(yīng)更換氣瓶。一般廠家使用氣體99.99%以上即可,電子捕獲檢測器務(wù)必使用高純氣源99.999%以上。 現(xiàn)在我們公司生產(chǎn)的氫氣發(fā)生器,空氣發(fā)生器,氮?dú)獍l(fā)生器外觀小巧精致結(jié)構(gòu)緊湊,可很好的替代鋼瓶。


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(2)氣源凈化 為了出去各種氣體中可能含有的水分,灰分和有機(jī)氣體成分,在氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理。若全部使用鋼瓶氣體,有的色譜儀附有凈化器,且內(nèi)已填有5A分子篩,活性炭,硅膠,基本可滿足要求。若使用一般氫氣發(fā)生器,務(wù)必加強(qiáng)對水分的凈化處理,故應(yīng)加大干燥管面積(體積在450立方厘米以上為好,填料用5A分子篩為佳),并在發(fā)生器后接容積較大的儲器桶,以減少或克服氣源壓力波動時對儀器基線的影響。若使用空壓機(jī)作空氣來源,空壓機(jī)進(jìn)氣口應(yīng)加強(qiáng)空氣過濾,加大凈化管體積,在干燥管內(nèi)應(yīng)填充一半5A分子篩,一半活性炭。一般國產(chǎn)無油氣體壓縮機(jī)可滿足需要。對氣體純度要求比較高,可以先脫水再脫氧。800.jpg

 

 3.色譜儀成套性檢查及安放 儀器開箱后,按資料袋內(nèi)附件清單,進(jìn)行逐項(xiàng)清點(diǎn),并將易損零件的備件予以妥善保存。然后按照儀器的使用說明書上要求,將其放置于工作平臺上,并對著接線圖和各插頭,插座將儀器各部分連接起來,最后連接記錄儀和數(shù)據(jù)處理機(jī)。注意各接頭不要接錯。


  4.外氣路的連接 

(1)減壓閥的安裝 有的儀器隨機(jī)帶有減壓閥,若沒有的則要購買。所用的是2只氧氣,1只氫氣減壓閥。將2只氧氣減壓閥,1只氫氣減壓閥分別裝到氮?dú)?,空氣和氫氣鋼瓶?注意氫氣減壓閥螺紋是反向的,并在接口處加上所附的O形塑料墊圈,以便密封),旋緊螺帽后,關(guān)閉減壓閥調(diào)節(jié)手柄(即旋松),打開鋼瓶高壓閥,此時減壓閥高壓表應(yīng)有指示,關(guān)閉高壓閥后,其指示壓力不應(yīng)下降,否則有漏,應(yīng)及時排除(用墊圈或生料帶密封),有時高壓閥也會漏,要注意。然后旋動調(diào)節(jié)手柄將余氣排掉。用氣體發(fā)生器的話,就不需要用減壓閥了,因?yàn)闅怏w發(fā)生器出廠設(shè)定壓力在0.4-0.6mpa,直接與色譜儀連接即可。

(2)外氣路連接法 把氣體發(fā)生器或鋼瓶中的氣體引入色譜儀中,有的采用不銹鋼管(φ2×0.5mm),有的采用耐壓塑料管(φ3×0.5mm)。采用塑料管容易操作,所以一般采用塑料管。若用塑料管,在接頭處就要有不銹鋼襯管(φ2×30mm)和一些密封用的塑料等材料。從鋼瓶到儀器的塑料管的長度視需要而定,不宜過長,然后用塑料管把氣源和儀器(氣體進(jìn)口)連接起來。 

(3)外氣路的檢漏 把主機(jī)氣路面板上載氣,氫氣,空氣的閥旋鈕關(guān)閉,然后開啟各路鋼瓶的高壓閥,調(diào)節(jié)減壓閥上低壓表輸出壓力,使載氣,空氣壓力為0.35~0.6Mpa(約3.5~6.0kg/cm3),氫氣壓力為0.2~0.35 Mpa。然后關(guān)閉高壓閥,此時減壓閥上低壓表指示值不應(yīng)下降,如下降,則說明連接氣路中有漏,應(yīng)予排除。 


 

  5.色譜儀氣路氣密性檢查 


氣密性檢查是一項(xiàng)十分重要的工作,若氣路有漏,不僅直接導(dǎo)致儀器工作不穩(wěn)定或靈敏度下降,而且還有發(fā)生爆炸的危險,故在操作使用前務(wù)必進(jìn)行這項(xiàng)工作(氣密檢查一般是檢查載氣流路,氫氣和空氣流路若未拆動過,可不檢查)。 方法是,打開色譜柱箱蓋,把柱子從檢測器上拆下,將柱口堵死,然后開啟載氣流路,調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa,打開主機(jī)面板上的載氣旋鈕,此時壓力表應(yīng)有指示。最后將載氣旋鈕關(guān)閉,半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應(yīng)有下降,若有下降則有漏,應(yīng)予排除。若是主機(jī)內(nèi)氣路有漏,則拆下主機(jī)有關(guān)側(cè)板,用肥皂水(優(yōu)先十二烷基磺酸鈉溶液)逐個接頭檢漏(氫,空氣也可如此檢漏),最后將肥皂水擦干。



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二、儀器的調(diào)試把氣路,儀器等按上述接好,安置好后,便可進(jìn)行下面檢查和調(diào)試工作。

1.色譜儀電路各部件檢查儀器啟動前應(yīng)首先接通載氣流路,調(diào)節(jié)主機(jī)面板上的載氣旋鈕(即:載氣穩(wěn)流閥),使載氣流量為20~30ml/min。 

(1)啟動主機(jī) 開啟主機(jī)總電源開關(guān),色譜柱箱內(nèi)馬達(dá)開始工作,并檢查是否有異樣聲響,若有,立即切斷電源,并進(jìn)一步檢查排除。有的色譜儀啟動時自診斷,顯示儀器運(yùn)轉(zhuǎn)情況:正?;虿徽#徽o@示包括哪一部分有問題,接線錯誤等等。

(2)各路溫控檢查按照說明書,逐個對柱溫(包括程序升溫),進(jìn)樣器(汽化室)溫度,檢測器溫度進(jìn)行恒溫檢查,是否能在高,中,低溫度下保持恒定,特別是要求柱溫溫控精度達(dá)到0.01度。




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